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氣相色譜儀中NPD使用留意事項

 更新時間:2017-02-06 點擊量:2812
     火焰光度檢測器(flamephotometricdetector,FPD)是氣相色譜儀用的一種對含磷、含硫化合物有高選擇型、高靈敏度的檢測器。試樣在富氫火焰燃燒時,含磷有機化合物主要是以HPO碎片的形式發(fā)射出波長為526nm的光,含硫化合物則以S2分子的形式發(fā)射出波長為394nm的特征光。光電倍增管將光信號轉(zhuǎn)換成電信號,經(jīng)微電放逐大紀錄下來。此類檢測器的靈敏度可達幾十到幾百庫侖/克,zui小檢丈量可達10-11克。同時,這種檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比可達104,因此可排除大量溶劑峰及烴類的干擾,非常有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機磷農(nóng)藥和含硫污染物的主要工具。  
氣相色譜儀中NPD使用留意事項  
    1.氣相色譜儀NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為進步,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全題目與FID相同。  
    2.熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可進步靈敏度。然而必須要留意,空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成FID那樣的火焰,大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為,氫氣3~4ml/min,空氣100~120ml/min,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在20ml/min左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細柱時,尾吹氣設定為30ml/min左右。  
    3.在調(diào)節(jié)和設置熱離子源的電壓時,切記封閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。 
    4.熱離子源的活性元素(銣鹽)輕易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應留意;*,避免SiO2進進檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有SiO2殘留進進色譜柱。第二,封閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱)前,應將熱離子源的電壓調(diào)為0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三,在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免濕潤,當儀器不用時,保持檢測器溫度在100以上(熱離子源電壓要封閉)。第五,假如一段時間不進樣分析(如過夜),就應該降低熱離子源電壓,但不要封閉。由于減低電壓后銣鹽珠還是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。假如封閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。
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