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如何操作二次熱解析儀

 更新時間:2025-05-30 點擊量:332
二次熱解析儀是通過兩級熱脫附技術(shù)提升痕量有機(jī)物檢測靈敏度的精密分析儀器,其核心功能在于將樣品中的揮發(fā)性及半揮發(fā)性化合物(VOCs/SVOCs)高效富集并導(dǎo)入色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。
一、操作前準(zhǔn)備
‌設(shè)備檢查‌:
確認(rèn)熱解析儀、氣相色譜儀(GC)等聯(lián)用設(shè)備電源與氣路連接正常,冷阱溫度可降至-40℃。
檢查吸附管密封性,避免載氣泄漏導(dǎo)致回收率下降。
‌樣品處理‌:
將采集VOCs的吸附管或固體樣品裝入進(jìn)樣位,密封保存的樣品需提前平衡至室溫。
‌參數(shù)設(shè)置‌:
設(shè)定一級解析溫度范圍(40-400℃,典型值300℃)、二級解析速率(>4500℃/min)及冷阱聚焦溫度(-40℃至-5℃)。
二、解析操作流程
‌一級熱解析‌:
將吸附管放入解析爐,啟動高溫脫附(300℃±1℃),目標(biāo)化合物經(jīng)載氣轉(zhuǎn)移至冷阱聚焦,持續(xù)3-20分鐘。
通過電動六通閥切換氣路,同步激活色譜工作站信號采集。
‌二級熱解析‌:
冷阱快速升溫至300℃以上,富集后的化合物以高濃度脈沖導(dǎo)入GC進(jìn)樣口,配合分流/不分流模式優(yōu)化峰形。
完成解析后啟動自動反吹程序,清除管路殘留。
三、聯(lián)機(jī)分析
‌色譜條件設(shè)定‌:
根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)配置色譜柱(如DB-624)、檢測器(FID或MS)及程序升溫參數(shù)。
‌數(shù)據(jù)采集‌:
通過工作站記錄保留時間與峰面積,采用外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量,確保RSD≤2.5%。
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